測(cè)試原理

壓電系數(shù)測(cè)試方法的基本原理是利用壓電材料的壓電效應(yīng)。當(dāng)壓電材料受外力而變形時(shí)，材料內(nèi)部產(chǎn)生極化，在 兩個(gè)相對(duì)表面上產(chǎn)生符號(hào)相反的電荷，外力撤去后電荷消失。或者在壓電材料的極化方向施加電場(chǎng)，材料會(huì)產(chǎn)生變 形，電場(chǎng)撤去后恢復(fù)到初始狀態(tài)。在衡量壓電特性的諸多 參數(shù)中，縱向壓電系數(shù) d33和橫向壓電系數(shù) d31較為重要。由于薄膜—基底結(jié)構(gòu)存在基底加緊效應(yīng)，故測(cè)得的壓電系數(shù)均為有效值。

薄膜壓電材料壓電系數(shù)測(cè)試方法

直接測(cè)試方法

垂直壓力加載

垂直壓力加載方法可分為靜態(tài)和準(zhǔn)靜態(tài)加載兩種方 式。二者都是基于正壓電效應(yīng)，對(duì)薄膜—基底試樣進(jìn)行垂直加載，試樣產(chǎn)生壓縮變形并有電荷生成，用于測(cè)得材料的縱 向壓電系數(shù) d33。Lefki K 等人通過金屬將力F施加于鋯鈦酸鉛壓電陶瓷( PZT) 薄膜上，PZT薄膜由于壓電效應(yīng)產(chǎn)生電荷Q。通過與試樣并聯(lián)電容器Cm可將生成電荷轉(zhuǎn)換成電壓Vm輸出，并由電壓表測(cè)量。

Cain M G 等人闡述了準(zhǔn)靜態(tài)垂直加載法的原理及方 案。首先對(duì)待測(cè)樣品施加預(yù)緊力防止振動(dòng); 通過對(duì)參考試 樣施加交流力并通過接觸探針傳至待測(cè)試樣，選用電荷放 大器測(cè)試產(chǎn)生的電荷，對(duì)比參考試樣和待測(cè)試樣產(chǎn)生的電荷量，可得出待測(cè)樣品的壓電系數(shù)。

垂直壓力加載測(cè)壓電系數(shù)的優(yōu)勢(shì)在于簡(jiǎn)單直接，但由于力通過金屬施加于壓電薄膜，樣品表面受力不均，應(yīng)力分布不均勻; 樣品的壓縮區(qū)域與未被加載的區(qū)域存在著 加緊效應(yīng)，會(huì)有橫向效應(yīng)參與其中，影響縱向壓電系數(shù)的測(cè)試結(jié)果。

氣動(dòng)壓力加載

為了解決垂直壓力加載試樣表面受力不均和基底彎曲的問題，Chen W W 等人采用氣動(dòng)壓力加載測(cè)試聚偏氟乙烯( PVDF) 薄膜的壓電系數(shù)，與 Xu F和 Park G T不同， 該裝置只包含一個(gè)腔體，壓電薄膜沒有用 O 型環(huán)固定而是直接置于平臺(tái)上，通過向腔內(nèi)輸入高壓氮?dú)猓瑝毫Φ淖兓瘜?dǎo) 致壓電薄膜產(chǎn)生電荷。通過電荷放大器測(cè)量產(chǎn)生的電荷，并 通過壓力控制器監(jiān)測(cè)腔內(nèi)氣壓的大小，根據(jù)電荷和壓力的比 值計(jì)算出有效的縱向壓電系數(shù)。該方法消除了先前氣動(dòng)加載研究中因 O 型環(huán)摩擦導(dǎo)致的平面應(yīng)力的影響。其平面應(yīng)力只由膜向外運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生且對(duì)壓電系數(shù)的測(cè)量影響很小。

氣動(dòng)壓力加載可以使壓電薄膜表面受力均勻且不會(huì)受到橫向效應(yīng)的影響。但加載方式較為復(fù)雜，且測(cè)試靈敏度較低。電荷只能在氣體加載與卸載時(shí)產(chǎn)生。

懸臂梁法

懸臂梁法由于操作簡(jiǎn)單且可靠性高，是分析壓電薄膜壓電常用的方法。通常壓電薄膜沉積在懸臂梁基底上，懸臂梁一端固定，當(dāng)懸臂梁在載荷的作用下彎曲時(shí)，壓電薄膜由于彎曲產(chǎn)生應(yīng)變，繼而產(chǎn)生電荷。 

Tsujiura S Y 等人通過對(duì)壓電懸臂梁自由端施加位 移使其在正負(fù)電極之間產(chǎn)生電壓，將位移值與電壓值代入壓電本構(gòu)方程和懸臂梁彎曲方程中可以得出橫向壓電系數(shù)。其中電壓值由電荷放大器測(cè)量，位移的施加則是將懸臂梁置于振動(dòng)臺(tái)上，通過振動(dòng)使自由端產(chǎn)生位移。

懸臂梁法測(cè)試靈敏度較高且數(shù)據(jù)可靠，根據(jù)懸臂梁法的測(cè)試原理，通過多靶濺射制備含組分梯度的懸臂梁陣列結(jié)構(gòu)，可以在振動(dòng)激勵(lì)作用下多通道測(cè)試產(chǎn)生的電荷，一次實(shí)驗(yàn)得出不同組分薄膜的壓電系數(shù)，對(duì)新材料的設(shè)計(jì)與研發(fā)提供數(shù)據(jù)資料。 

激光干涉法

隨著近年來壓電系數(shù)測(cè)試的研究發(fā)展，基于逆壓電效應(yīng)的測(cè)試方法逐漸成為了主流方法，且有諸多研究人員對(duì)壓電系數(shù)測(cè)試的影響因素進(jìn)行了分析與驗(yàn)證。激光干涉法是基于逆壓電效應(yīng)測(cè)試壓電系數(shù)的有效方法之一。即通過 信號(hào)發(fā)生器對(duì)壓電薄膜正負(fù)電極施加交流電信號(hào)，通過激光干涉方法測(cè)得薄膜的振動(dòng)位移，從而計(jì)算出壓電系數(shù)。激光干涉法可以分為單激光干涉和雙激光干涉。

單激光干涉法主要包括邁克爾遜和馬赫·曾德爾兩種形式，來測(cè)試壓電薄膜表面振動(dòng)位移。Muensit S 等人利 用邁克爾遜單激光干涉測(cè)試了 PZT 樣品的壓電系數(shù)，通過觀察干涉條紋的變化，可以得出薄膜表面的位移。基于逆壓電效應(yīng)壓電方程，可計(jì)算出有效的縱向壓電系數(shù)。

馬赫·曾德爾激光干涉法相比邁克爾遜激光干涉法有高的位移分辨率。Lueng C M采用方法測(cè)試了 GaN 薄膜的縱向壓電系數(shù)。兩種單激光干涉法都有分辨率高的優(yōu) 勢(shì)，但當(dāng)壓電薄膜在逆壓電效應(yīng)下產(chǎn)生變形時(shí)，基底也會(huì)產(chǎn) 生彎曲效應(yīng)，且基底彎曲的位移遠(yuǎn)大于薄膜的位移，影響終的計(jì)算結(jié)果。

為了解決上述問題，Sivaramakrishnan S 等人利用雙激光干涉法測(cè)試了 PZT 薄膜的縱向壓電系數(shù)，兩束光分別 從試樣頂端和底端入射，觀察試樣變形后干涉條紋的變化來得出壓電薄膜的變形量。 

雙激光干涉盡管解決了基底彎曲的影響，但測(cè)量要求比較嚴(yán)格，實(shí)驗(yàn)過程中上下表面入射光束須嚴(yán)格對(duì)齊; 為了滿足測(cè)試精度的要求，試樣表面需要打磨光滑; 且空間分辨 率較低，只能測(cè)一點(diǎn)的位移情況。

Leighton G J T 等人將壓電樣品固定于支座上，消除 基底彎曲產(chǎn)生的影響，利用單光束激光掃描振動(dòng)計(jì)來掃描得出壓電薄膜的整個(gè)表面應(yīng)變分布情況。Chun D M 等人則是結(jié)合懸臂梁結(jié)構(gòu)，利用激光多普勒振動(dòng)計(jì)測(cè)試了PZT 薄膜的橫向壓電系數(shù)，將懸臂梁一端固定，通過在上下 電極之間施加正弦電壓使懸臂梁產(chǎn)生壓電振動(dòng)，并且使用激光多普勒振動(dòng)計(jì)測(cè)量位移。

對(duì)于壓電系數(shù)測(cè)試中影響因素的分析，Stewart M 等人采用了有限元模擬仿真的方法研究了單激光干涉和雙激光干涉測(cè)試中電極尺寸的影響。在直徑為 10 mm 的試樣上，對(duì)不同尺寸的電極施加 1 V 的交流電壓，得出有效的縱向壓電系數(shù)與電極尺寸的關(guān)系。對(duì)于壓電薄膜夾緊 的情況，隨著電極尺寸的減小，上表面位移逐漸減小。與 Wang Z的研究一致，對(duì)于夾緊的試樣，只有當(dāng)電極尺寸大于 2 mm 時(shí)，才能測(cè)得比較精q的壓電系數(shù)值。

Dufay T 等人則利用懸臂梁結(jié)構(gòu)測(cè)試了 PZT 薄膜的橫向壓電系數(shù)，并分析了成分組成以及薄膜厚度對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響。當(dāng) PZT 薄膜中的 Zr 元素占比從 40 % 增長(zhǎng)至 60 % ，橫向壓電系數(shù)的 值先增大后減小，當(dāng) Zr 占 比 為 52 % ～ 54 % 時(shí)，壓電系數(shù)達(dá)到大值，這與壓電陶瓷的規(guī) 律是一致的。對(duì)于 Zr/Ti = 57 /43 的 PZT 薄膜，當(dāng)薄膜厚度 從1． 8 μm增加到4． 2 μm時(shí)，壓電系數(shù)先減小后增加，當(dāng)厚度 小于2． 4 μm時(shí)，壓電系數(shù)基本維持在12 pC/N 左右，在2． 4～ 3 μm之間突然增加 1 倍。

顯微鏡法

壓電力顯微鏡( PFM) 是一種基于掃描力顯微鏡測(cè)試壓電系數(shù)的裝置，并在近年來被廣泛應(yīng)用于壓電系數(shù)測(cè)試中。原理是在顯微鏡導(dǎo)電端部與底部電極之間施加交流信號(hào)，測(cè)試局部振動(dòng)位移，基于逆壓電效應(yīng)推導(dǎo)出壓電系數(shù)。 Soergel E 等人闡述了壓電力顯微鏡的工作原理。利用信號(hào)發(fā)生器將交流信號(hào)施加于，交變信號(hào)導(dǎo)致薄膜產(chǎn)生周期性的振動(dòng)并傳遞至。通過位置探測(cè)器和鎖相放大器可讀出振動(dòng)位移的數(shù)值。縱向壓電系數(shù)可通過測(cè)得的位移與施加的電壓幅值計(jì)算得出。利用顯微鏡測(cè)振動(dòng)位移與激光干涉法相比空間分辨率大大提高，且可通過掃描模式來測(cè)得表面位移分布情況。

采用壓電力顯微鏡測(cè)試壓電系數(shù)也會(huì)受到外界因素的影響導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果的偏差。Wang J H 等人在壓電力顯微鏡測(cè)試壓電系數(shù)時(shí)考慮了基底效應(yīng)的影響，并分析了基底的彈性和電邊界條件對(duì)于測(cè)試的影響。Zhang M 等人采用仿真和實(shí)驗(yàn)兩種方式對(duì)比了電場(chǎng)分布的影響。電場(chǎng)分 布受頂電極的影響，沉積頂電極時(shí)電場(chǎng)分布均勻，采用直接作為頂電極時(shí)電場(chǎng)分布集中。隨著電極面積的增加，薄膜變形逐漸增加。這一規(guī)律可采用壓電薄膜中的偶極子貢獻(xiàn)來解釋，外加電場(chǎng)可以使偶極子指向一個(gè)確定的方向，當(dāng)頂電極面積增加時(shí)，包含的偶極子數(shù)量增加，薄膜變形增 大。故在測(cè)試壓電系數(shù)時(shí)，需要將電場(chǎng)的分布考慮在內(nèi)。

X 射線衍射法

X 射線衍射法過去用于小變形的測(cè)試以及試樣結(jié)構(gòu)表 征。隨著高分辨率 X 射線衍射技術(shù)的廣泛應(yīng)用，能夠通過衍射方法得到精q的小變形進(jìn)而用來測(cè)試薄膜的壓電系數(shù)。   

Thery V 等人將高分辨率同步 X 射線衍射( HＲ-XＲD)技術(shù)應(yīng)用到 BaTiO3 薄膜材料的測(cè)試當(dāng)中。該技術(shù)能夠提供非常高的角度位置精度，可以精q測(cè)量有效壓電系數(shù)。

Khamidy N I 等人選用二維 X 射線衍射( XＲD2) 表 征壓電薄膜的。XＲD2 是一種用二維探測(cè)器代替點(diǎn)探測(cè)器的 X 射線衍射( XＲD) 。與傳統(tǒng)的 XＲD 相比，該技術(shù)能 夠在短的時(shí)間內(nèi)同時(shí)記錄許多樣品信息。通過測(cè)試薄膜沿厚度方向的應(yīng)變情況，每個(gè)點(diǎn)的有效縱向壓電系數(shù)可以通過繪制應(yīng)變與電場(chǎng)的關(guān)系圖來計(jì)算，然后提取這些圖的 斜率得到縱向壓電系數(shù)。壓電系數(shù)隨薄膜厚度的變化可以用來解釋機(jī)械夾緊對(duì)薄膜壓電的影響。 

間接測(cè)試方法

除了直接測(cè)試方法測(cè)試薄膜壓電系數(shù)外，也有研究采用間接測(cè)試方法測(cè)試薄膜的壓電系數(shù)。這些方法大多依賴于待測(cè)樣品的諧振響應(yīng)，包括串聯(lián)諧振與并聯(lián)諧振。本 文簡(jiǎn)單介紹兩種間接測(cè)試方法。

體聲波和表面聲波法

壓電薄膜與上下電極和基底構(gòu)成四層復(fù)合結(jié)構(gòu)，可以當(dāng)作一個(gè)換能器。在交流電壓的激勵(lì)下，在具有電極圖案 的襯底上產(chǎn)生體聲波或表面聲波。體聲波從頂電極沿基底 縱向傳播至一定深度并返回。表面聲波則是在薄膜表面從一端傳播至另一端。與脈沖頻率測(cè)量相結(jié)合，可以將產(chǎn)生和檢測(cè)的信號(hào)在時(shí)間上分開測(cè)量并用來確定換能器損耗。 得知薄膜的電學(xué)和聲學(xué)特性后，即可得出壓電系數(shù)。

復(fù)合諧振法

采用復(fù)合諧振法測(cè)試的壓電薄膜試樣通常由上下電 極，壓電薄膜和基底構(gòu)成四層復(fù)合結(jié)構(gòu)。采用復(fù)合諧振法測(cè)量壓電系數(shù)，即在一定的頻率范圍內(nèi)，對(duì)壓電薄膜施加 交流電壓信號(hào)，使其產(chǎn)生振動(dòng)，通過分析壓電材料的阻抗特 性，得到其串聯(lián)和并聯(lián)諧振頻率 fs 和 fp，通過計(jì)算可以得出機(jī)電耦合系數(shù)，彈性常數(shù)和密度的值，進(jìn)而計(jì)算出壓電系數(shù)的值。